白花丹参中丹酚酸B等成分的图谱鉴别及含量测定

□王振军

白花丹参来源为唇形科植物丹参SalviamiltiorrhizaBungefalbaC.Y.WuetH.WLi的干燥根及根茎，主产于山东的莱芜、泰安、临沂，以莱芜产量最大，光和庄的年产量就在20吨以上。白花丹参已收载于《山东省中药材标准》2002年版，标准中也规定了脂溶性成分丹参酮ⅡA含量测定法以控制质量。但因其为丹参的变形，《中国药典》未收载，多销不出去。本文采用测水溶性成分丹酚酸B的含量并用紫花丹参药材作对照。试验证明，白花丹参与紫花丹参所含成分相同，且该方法准确、简便、易行。

1.仪器与试药

HP1100高效液相色谱系统：G1312A二元泵，G1315A光电二极管阵列检测器，HPChemStation色谱数据工作站；AE240电子分析天平；丹酚酸B对照品(中国药品生物制品检定所提供，供含量测定用，批号：111562-200302)；紫花丹参对照药材(中国药品生物制品检定所提供，供鉴别用，批号：923-200006)。乙腈、甲醇为色谱纯；重蒸馏水；其它试剂均为分析纯。

2.高效液相色谱法

2.1色谱条件HypersilBDS-C18(4mm×250mm，5um)色谱柱；流动相：甲醇-乙腈-水-36%乙酸(33：12：55：0.8)；流速：1.0ml·min-

1；检测波长：280nm；柱温：室温，进样量：

10ul。理论板数按丹酚酸B计算不低于3500。

2.2对照品溶液的配制精密称取丹酚酸B对照品2.52mg，置10ml量瓶中，用水定容至刻度，摇匀，作为对照品溶液(0.252mg·ml-1)。

2.3对照药材溶液的配制取紫花丹参对照药材(过3号筛)0.2g，精密称量，置具塞锥形瓶中，精密加入水15ml，称定，超声处理30分钟，放冷，再称重量，用水补足减失的重量，摇匀，过0.45um的微孔滤膜，取续滤液，即得。

2.4供试品溶液的配制取白花丹参粉末(批号20041007，过3号筛)0.2g，同对照药材的制法制成供试品溶液。

2.5线性关系的试验精密吸取对照品溶液2，5，10，15，20，25μl，注入液相色谱仪，按上述色谱条件测定峰面积，以峰面积积分值为纵坐标，丹酚酸B进样量为横坐标，绘制标准曲线，计算回归方程为：Y=-6.127×104X+8.435×105，r=0.9997，结果表明丹酚酸B进样量在0.52～5.36μg的范围，峰面积积分值与浓度呈良好的线性关系。

2.6精密度试验精密吸取和庄丹参样品(批号20041007)溶液10μl，按上述色谱条件重复进样6次，测得丹酚酸B的峰面积，RSD为0.38%。

2.7稳定性试验精密吸取上述对照品溶液10μl，按照上述色谱条件，每隔1h进一次样，连续测定10次，测定结果表明样品在8h内稳定，RSD为0.32%。

2.8重复性实验取和庄丹参样品(批号20041007)，按上述供试品溶液的制备方法，平行制备5份溶液，进样测定，丹酚酸B的平均回收率(n=5)为97.6%，RSD为0.87%。

2.9回收率试验取和庄丹参样品(批号20041007)5份，每份0.05g，精密称定，置于50ml锥形瓶中，加入0.2032mg·ml-1对照品溶液9ml，按“2.3”项自“加水15mL”起操作，测得回收率为99.7%。

3.样品的测定

分别取6批样品(批号：和庄20041007、20050216；见马20050411、20050813；苗山20050724、20051018)，依法制成供试品溶液，分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，依照上述色谱条件测定峰面积，按外标法计算丹酚酸B的含量，结果分别为：3.8%，4.6%，4.5%，4.8%，4.3%，4.7%。 

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